酒石酸长春瑞滨中残留溶剂的测定(2)
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参见附件。
2.6 系统精密度
精密称取丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷适量，用DMA稀释定容，配成每1毫升约含501、499、61.2、6.23 μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1 μL，注入气相色谱仪，连续进样6次。实验结果见表3。
由表3可见，上述溶液中3个溶剂的峰面积的相对标准偏差(RSD)最大为0.21%，<10.0%的要求，说明系统的精密度符合要求。
2.7 回收率
精密称取丙酮501.3 mg、乙醚506.3 mg、二氯甲烷67.4 mg置20 mL容量瓶中，用DMA稀释定容，作为1#储备液。精密称取三氯甲烷61.4 mg置20 mL容量瓶中，用DMA稀释定容，作为2#储备液。精密量取1#储备液10 mL、2#储备液1 mL置50 mL容量瓶中，用DMA稀释定容，作为对照品储备液。精密称定样品500 mg至5 mL容量瓶，平行9份，用对照品储备液分别配制成各溶剂限度的80%、100%、120%的测试液，精密量取测试液1μL，注入气相色谱仪，回收率介于97.0%～102.3%之间，回收率的最大相对标准偏差RSD为3.1%，表明方法测定结果准确、可靠性。
3 讨论
采用溶液直接进样气相色谱法测定酒石酸长春瑞滨中残留的丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷，通过专属性的考察，说明该方法的区分能力强。
对检测限、定量限的测定，说明该方法具有较高的灵敏度，能有效、准确测定样品中可能存在的残留溶剂。
通过对线性回归方程及相关系数、系统精密度、加样回收率的试验和总结，说明该方法测定几种残留溶剂的线性与范围良好、准确度好，能有效控制样品中可能存在的丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。
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(收稿日期：2013-04-14)
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