冰黄肤乐软膏中24种机元素含量测定及重金属限量标准的建立(3)
2.8 回收率试验取同一批已知元素质量分数的冰黄肤乐软膏(R12)约0.1 g,将样品置于微波消解罐中,加入适量的标准溶液(多按照1∶1比例加标准品溶液,少数含量较低者加标品至标曲的中点位置),参照“2.2”供试品溶液的制备方法制备待测溶液,平行制样6份。在“2.1”ICP-MS仪器工作条件下,测定,按照线性回归方程计算各元素的加样回收率。
除去Sr以外,各元素的平均回收率在70%~126%之间,回收率的RSD值在4.39%~14.34%之间,符合国家药典的要求,因此该方法适用于冰黄肤乐软膏此24种微量元素的检测。见表7。
2.9 样品测定结果
取23批不同批次的冰黄肤乐软膏样品,按照“2.2”供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,平行制样2份,按照“2.1”ICP-MS仪器工作条件进行测定,每个样品测定3次。
具体结果见表8。结果表明:冰黄肤乐软膏中含有6种重金属元素,Cr含量最高,在0.061 4~1.918 6 mg/kg之间;其次是Cu,含量在0.214 0~1.622 8 mg/kg之间;最后是As、Cd、Pb、Hg ......
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