甲醇、乙腈(HPLC级，德国Merck公司)；甲酸、甲酸铵(质谱级，瑞士Fluka-Sigma-Aldrich公司)；超纯水由Millipore Milli-Q Advantage A10超纯水机制备；其余试剂为分析纯。黄芪注射液为正大青春宝药业有限公司生产，批号1212053，规格10 mL/支。TOF-MS正负离子调谐液(美国AB Sciex公司，产品编号分别为4460131，4460134)。Oasis@固相萃取(SPE)小柱(HLB 3cc，美国Waters公司)。

    2 方法

    2.1 样品处理 黄芪注射液经SPE处理后方可进行LC-TOF-MS分析。HLB型SPE小柱使用前需首先用3 mL甲醇活化，而后用3 mL水洗预平衡。将黄芪注射液涡旋30 s混匀，精密吸取600 μL上SPE小柱，而后用2 mL水洗除杂，待水洗完毕后用1 mL甲醇进行洗脱。将甲醇洗脱液涡旋30 s混匀，12 000×g，4 ℃离心5 min，取上清液5 μL进样分析。

    2.2 色谱条件 Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm，2.7 μm)，Agilent Poroshell 120 SB-C18预柱(3.0 mm×5.0 mm ......