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编号:13561208
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量(3)
http://www.100md.com 2019年3月1日 《中国药房》 20195
     2.3.4 检测限与定量限考察 取“2.2.3”项下溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定。以信噪比为3 ∶ 1计算检测限(LOD),以信噪比为10 ∶ 1计算定量限(LOQ)。结果,杂质A、B、C的LOD分别為0.35、0.51、0.43 ng,LOQ分别为0.70、1.02、0.86 ng。

    2.3.5 准确度试验 取盐酸特拉唑片细粉适量(约相当于特拉唑嗪12.5 mg,其中杂质A、B、C含量分别为0.11%、0.03%、0.11%,各杂质限量均为0.4%),分别加入杂质A、B、C对照品溶液适量,使杂质A、B、C含量均分别为0.32%、0.40%、0.48%,每个浓度平行配置3份,然后流动相稀释至刻度,摇匀。精密吸取各溶液20 μL,按“2.1”项下色谱条件,连续进样3次,测定并计算各杂质的平均回收率。结果,杂质A、B、C的平均回收率分别为99.9%、99.6%、99.2%(RSD均<1.0%,n=9)。

    2.3.6 精密度试验 取“2.2.3”项下溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定 ......
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